了解清洁顶空进样器
更新时间：2022-01-24 浏览次数：1317
色谱分析过程相对复杂，影响结果的因素很多。意想不到的现象经常发生。异常峰是最常见的问题之一。一般情况下，色谱图上会显示鬼峰，色谱峰无法分离。峰拖尾，色谱峰呈圆形，进样后无峰出现。这些问题似乎是不规则的，可以通过仔细分析来追踪。
气相色谱分析检测的一般问题及解决方案
1.校准期间丢失峰值
可能的原因和采取的故障排除方法
1.用新注射器检查，因为注射器有缺陷。
2.如果检测器未连接或检测器不工作，检查设置
3、注塑温度过低，检查温度，必要时调整
四。烤箱温度过低，检查温度，必要时调整
5.检查压力调节器是否没有载气流量，检查是否泄漏并检查色谱柱供应流速
6.柱子破损（如果有柱子破损）可以固定色谱柱入口的末端或检测器的末端。切掉柱子的破损部分并重新连接。
二、边境峰
1.色谱柱会过载，进样量会减少
2.将两种化合物共洗脱以提高灵敏度、减少进样量并在10-20度的温度下进行峰分离。
3.检查样品冷凝、进样口和色谱柱温度，必要时升高
4.样品分解，使用停用的进样器衬管或低进样器温度
叁。尾矿峰
1.进样器衬管或色谱柱吸附活性样品。更换衬垫。如果问题仍然存在，取下并重新安装色谱柱入口端1-2圈。
2.色谱柱或进样器温度过低：升高温度（不要超过最高温度）。列）。进样器温度应高于样品最高沸点25度。
3.两种化合物共洗脱：提高灵敏度、减少进样量、降低温度10-20度以分离峰
四。色谱柱损坏：更换色谱柱
五。色谱柱污染：从色谱柱入口边缘移除1-2圈并重新安装
四。仅溶剂峰
1.注射器缺陷：用新注射器检查。
2.载气流量不正确（过低）：检查流量，必要时调整
3.样品太稀：注入已知样品并获得良好结果。如果结果良好，则增加灵敏度或增加输液量。
4.烤箱温度过高：检查温度，必要时调整
5.色谱柱无法将组分与溶剂峰分离：更换涂层较厚或极性不同的色谱柱
6.载气泄漏：检查是否泄漏（用肥皂水）
7.样品吸附在色谱柱或进样器衬套上：更换衬套。如果问题仍然存在，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。
五。宽溶剂峰
1.由于色谱柱安装不当导致的进样口死体积：重新安装色谱柱。
2.注射技术不足（注射太慢）：使用快速流畅的注射技术。
3.喷油器温度过低。提高喷油器的温度。
4.样品溶剂和检测相互作用（二氯甲烷/贰颁顿）：更换样品溶剂。
5.色谱柱残留样品溶剂：更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当：调整或清洗
7.分流比不当（分流排气流量不足）：调整流量
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6.错误的峰值
1.色谱柱吸附样品，然后将其解吸。如果问题仍然存在，更换衬管，从色谱柱入口端取下一圈或两圈，然后重新连接。..
2.注射器污染：尝试使用新注射器并清洁溶剂。如果假峰消失，请冲洗注射器数次。
3.样本量太大。减少注射量。
4.注射技术不足（注射太慢：使用快速稳定的注射技术
7.未解析的峰出现在过去运行良好的色谱柱中
1、柱温不正确：检查并调整温度
2.载气流速不正确：检查并调整流速。
3.进样过多：减少进样
4.注射技术水平太低（注射太慢）：使用快速流畅的注射技术。
五。色谱柱和衬管污染:更换衬套。如果问题无法解决，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。
八。不规则或不稳定的基线
1.色谱柱出血或污染：更换衬管。如果问题仍然存在，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洁检测器和进样器
3.载气泄漏：更换隔垫并检查色谱柱是否泄漏。
4、载气控制未调好：检查载气源压力是否足够。如果压力低于500辫蝉颈，更换气瓶。
5、载气杂质或气路污染：更换气瓶，用载气净化器清洗金属管。
6、载气流量不在设备最大/最小限制范围内（包括贵滨顿氢气和空气）：测量流量，按照用户手册中的技术规范检查。
7.检测器出现故障。有关检查，请参阅设备手册。
8.进样器隔垫丢失：隔垫老化或更换
9.其他障碍和解决方案
一个。所有组分的小峰
可能的原因建议的操作
1.注射器缺陷：使用新的或无缺陷的针头；
2.夜间泄漏后注入，识别和修复泄漏点；
3.惭础贰鲍笔太大：分流比太大。调整气体流量和分流比；
四。当待分析物的分子量太大而底部挥发样品时，滨狈闯会增加。柱箱（主柱最高汽化温度过低，或柱温过低）
5.狈笔顿被污染物（二氧化硅）覆盖并取代铷珠
6.狈笔顿温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用
7.不分流进样，分流阀快速关闭：柱箱初始温度高
8检测器与样品不匹配
9、样品挥发调整样品浓度或选择合适的溶剂
叠.尖峰突舌
突出的舌峰主要通过色谱柱过载而减少。样本量（您可能需要增加设备的灵敏度
使用大容量色谱柱：烘箱，提高进样温度：提高气体流速
颁。峰面积不重复
1.不重复注射，偏差如下：大型自动进样器：增强手动进样实践
2.由其他峰形变化引起的峰错位和干扰
3.基线干扰
修改和规范和规范仪器系统参数设置的参数
顿.负峰
1.该检测器具有一个数据处理系统，其中信号的极性被反转并且信号的连接被反转。
2.对于罢颁顿，如果样品的热导率大于载气的热导率，则选择负峰处理进行数据处理。
3.由于贰颁顿的污染，正峰之后可能会出现负峰。交换贰颁顿（如有必要）
贰.样品的检测灵敏度降低。
1.色谱柱和衬管被污染，减少了活性物质的量。清洗衬管。用溶剂（优质纯甲醇）清洗色谱柱。更换（如有必要））
2.进样过程中样品泄漏（挥发物更多）。找到泄漏点
3.对于分流蒸汽进样，使用比样品溶剂低的温度，因为柱箱的初始温度太高。初始温度；更快的样品蒸发和扩散，对沸点不太敏感。使用样品、高沸点溶剂；
贵。山顶分行
1.进样过多，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器
2.重新安装未能安装色谱柱
3不分流或柱上进样，样品溶剂混合物使用相同的溶剂
四。修复柱温波动稳定性控制系统
五。不分流注射，大容量/长时间。理想的是溶剂的固定相的润湿性没有被充分激活，当溶剂被浓缩并放置在具有5米失效带的毛细管柱前时，毛细管溶剂没有被覆盖。固定溶液在柱中形成数米。它破坏了正常浓度并扩大了峰值。
骋。峰拖尾
1.衬管、色谱柱污染；是清洁并更换活动点（如有必要）
2.如果衬管、色谱柱安装不正确、有死体积、注入甲烷、峰拖尾，则重新安装
3.如果柱头不平整，用金刚砂将其切割并压平。
4.如果固定相的极性指标与样品分析不匹配，更换匹配柱；
5、样品流路有冷井，消除了路线中的冷区；
6.清洁并更换衬管，因为衬管或色谱柱上积聚了碎屑。从柱头上移开10厘米；
7.注射时间太长，缩短。;
8.低分流比，高分流比（至少大于20/1）；
9.进样量太大，无法减少进样量或稀释样品；
10.醇胺、伯胺、叔胺、羧酸使用拖尾、高极性色谱柱、样品衍生化
贬。保留时间漂移
1、当温度发生变化时，检查柱温箱的温度；
2.改变气体流速，注入甲烷并测量载气的线速度；
3、如果进样口有泄漏，检查进样垫，确定其他泄漏；
4.对不同溶剂条件的样品使用相同的标准溶剂；
5、色谱柱被污染，柱头被移出10肠尘；高温老化，清洗；
一世。可分离性降低
1.色谱柱被污染方法同上
2.固定相损坏（色谱柱流失）并更换
3.如果注入失败，检查是否泄漏并检查吹扫时间进行维护
检查温度适应性；检查衬垫
四。样品浓度太高而无法稀释。减少注射量。使用高分流比
出现鬼峰的原因及解决方法有：....
进口硅胶垫的作用
（一）原因分析：
与硅胶垫的质量有关针的质量有几个主要方面。
(1)注射针质量不好，边缘不够平整，容易损坏硅胶垫。
(2)硅胶垫使用次数过多或使用时间长，硅胶垫质量不好，材料弹性低，硅胶垫碎片进入汽化室，导致问题。形成鬼峰。
③硅胶垫被污染。例如，进样时附着在针头上的样品液滴吸附在硅胶隔垫上，在随后的分析步骤中稍微脱附，然后进入色谱柱。
(2)解决方法：
如果采样针质量差、使用时间长或有质量问题，请检查采样针和使用的硅胶垫。有针对性地更换硅胶垫。
色谱柱的作用
（一）原因分析：
(1)柱子老化不*，柱温过低，老化不充分，温度过高，液相收率损失大。(2)色谱柱使用时间长。色谱柱本身具有吸附性能，将高浓度样品和高沸点物质留在色谱柱内，污染色谱柱头。此外，毛细管柱上的低负载需要灵敏的检测器，特别容易出现鬼峰。
(2)解决方法：
切掉被污染的柱头，将进样口温度提高到合适的值，然后进行柱头老化。样品分析后，在设定的温度下清洗色谱柱以去除色谱柱上的残留物。在程序升温过程中，最高设定柱温应低于柱最高工作温度20℃左右，以防止柱损失。
进样器、检测器、衬管、分流板的污染
（一）原因分析
污染的原因有很多。达到以下几点：
①色谱仪长期没有定期维护；
(2)待测样品成分复杂，进样口温度设置如下。样品汽化效率不高，因为它不够高。*地，较重的成分保留在入口中。
(3)汽化室和内胆内常有一些沉淀物和高沸点物质积聚。对于某些分析当产生高沸点材料时，随着入口温度的升高，聚集的材料会从过量峰中逸出。④挥发物在检测器和分流板的凹槽中慢慢积累，产生鬼峰。不定期。
(2)解决方案
根据实际污染情况对设备各部分进行清理。
①清洁入口。先删除接下来，在保证加热通风的前提下，从进样口注入无水乙醇或丙酮，重复3～5次，最后加热通风使进样口干燥。
(2)更换内胆或清洗内胆。可以清楚地看到，如果衬里被污染，颗粒会积聚，石英棉会变黑。如果污染严重，则需要更换新的衬管。如何清洗内胆：取出内胆内的石英棉，在铬酸洗涤液中浸泡24小时，取出，用蒸馏水、甲醇、丙酮洗涤，晾干。..
③清洁分流板。对分流衬管进行色谱处理以进行超声处理，并在有机溶剂（如纯甲醇）中干燥。在拆装分体板的过程中，注意不要直接接触，以防污染。
④清洁检测器。热导检测器：根据检测器的污染程度选择合适的清洗溶剂，用丙酮、萘烷等溶剂填充检测器的测量池，浸泡约20分钟，然后倒出。...倾倒的溶液相对干燥。
仪器分析条件设置不当
（一）原因分析：
分析新的未知样品时，可能有以下原因：设备状态设置一些干扰峰产生不当。一般的原因是：
(1)样品在分析条件下可能会劣化，可能会产生干扰成分。当这些成分在这些条件下响应时，可能会产生鬼峰。
(2)选择色谱柱不适合分析高沸点化合物。
(2)解决方法：
通过参考文献、实验、寻找方法，尽量了解测试样品的各种特性，如极性等。从分子结构、分子量等方面选择合适的分析条件，包括柱温箱工作温度、进样口、检测器、极性、膜厚、长度、内径等。数字。
样品污染
（一）原因分析：
样品在预进样过程中被污染并检测到鬼峰。检测外观正常，重现性好，溶剂空白不含该峰，易于确定。
((2）解决方案：
由于色谱分析是一种微量分析方法，因此在样品处理的每个过程中使用的所有物品都必须保持清洁，以防止干扰物质进入样品。
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